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    羥基積雪草酸(積雪草提取物)的作用和分離純化

    發布時間:2021-06-22   點擊次數:43次
       羥基積雪草酸是一種藥。用作治療抑郁癥、燒傷性瘢痕、抗癌、防治冠心病、心肌梗死、腦血栓,腦梗塞,增強記憶,皮膚增白。
      羥基積雪草酸(積雪草提取物)的作用和分離純化:
      1. 將積雪草粉碎,用60-70v%乙醇溶液川流提取,將提取液過濾,濾液回收溶劑,再加40-50C水溶解,過濾,將濾渣溶于50-60v%乙醇溶液,得到粗提液。
      2. 將粗提液上人孔樹脂柱,用pH值為2-4的酸液洗脫,合并流川液和酸洗液。
      3. 調節合并液pH值至中性,過濾,將濾液再次E大孔樹脂柱,用體積濃度為30-40%的乙醇洗脫,薄層層析跟蹤檢測,收集含有積雪草酸成分的乙醇洗脫液;再刃體積濃,度為55-65%的乙醇洗脫,薄層,層析跟蹤檢測,收集含羥基積雪草酸的乙醇洗脫液,將羥基積雪草酸洗脫液回收乙醇,干燥,得到羥基積雪草酸。
      步驟1中,體積濃度為60-70%的乙醇可充分溶解積雪草中的二萜類物質,包括三萜炎皂節和三萜酸炎物質。由于積雪草皂并的分子中往往結合有多數糖分子,羥基數日多,能表現出一定的親水性,但足親水性不強,微溶于水中,而二萜酸類極性較小,不能溶于水中。因此采用40-50℃溫水可幫助積雪草總皂節溶解,積雪卓三惦酸類物質不溶于熱水中,將濾液過濾,取濾渣溶于乙醇,達到去除積雪草總皂苷的日的。
      樹脂主耍吸附的是脂溶性成分,大分子極性強的物質,這些物質對樹脂的吸附性更強,大孔樹脂優先吸附這些物質而很快達到飽和。是極性大孔樹脂,與三萜酸類極性相差較大,無法有效吸附三萜酸類化合物,樹脂平均孔徑較大,遠遠大于三萜酸類化合物,也無法起到物理截留三萜酸類化合物的作用,因此,三萜酸類化合物會隨著流出液流出。pH值為2-4的酸液洗脫可進一步將樹脂中吸附的少量三萜酸類化合物洗脫下來,避免三萜酸類化合物的吸附損失。
      步驟2中,粗提液上柱速度為3-5BV/h。酸液的洗脫速度為1-2BV/h。
      步驟3中,型號大孔樹脂為非極性樹脂,平均孔徑為0.44um,比表面積256m2/g。該樹脂對三萜酸類化合物有很有的吸附性能,濾液的上柱速度為0.5-1BV/h,可將二帖酸炎化合物吸附完全。由于積雪草酸和羥基積雪草酸存在極性差異,采用體積濃度為30-40%的乙醇洗脫,可優先洗脫積雪草酸。然后用體積濃度為55-65%的乙醇洗脫,可將剩下的羥基積雪草酸洗脫卜來。
      與現有技術相比,本方法針對目標成分進行吸附和解吸附,提取的羥基積雪草酸收率高達90%以上,純度高達95.0%以上。
      具體實施
      1. 將積雪草粉碎,用60v%乙醇溶液回流提取,60v%乙醇的用量為積雪草重量的5倍,在40°C下回流提取1次,每次0.5h,將提取液過濾,濾液回收溶劑,再加40°C水溶解,過濾,將濾渣溶于50v%乙醇溶液,得到粗提液。
      2. 將粗提液上XAD-9大孔樹脂柱,粗提液上柱速度為3BV/h,用pH值為2的酸液洗脫,酸液的洗脫速度為1BV/h,合并流出液和酸洗液。
      3. 調節合并液pH值至中性,過濾,將濾液再次上大孔樹脂柱,濾液的上柱速度為為0.5BV/h,用體積濃度為30%的乙醇洗脫,乙醇洗脫述度為2BV/h,薄層層析跟蹤檢測,收集含有積雪草酸成分的乙醇洗脫液。再用體積濃度為55%的乙醇洗脫,乙醇洗脫速度為2BV/h薄層層析跟蹤檢測,收集含羥基積雪草酸的乙醇洗脫液,將羥基積雪草酸洗脫液回收乙醇,干燥,得到羥基積雪草酸。
      經HLPC分析,羥基積雪草酸的回收率為90.08%以上,純度高達95.27%。
      以上僅供參考希望以上知識對您有所幫助哦!

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